Thèse Année : 2024

In-situ hydrogen implantation and characterization in atom probe tomography for metallic materials

Ιmplantatiοn in-situ et caractérisatiοn de l'hydrοgène en sοnde atοmique dans les matériaux métaliques

Jean-Baptiste Maillet
  • Fonction : Auteur
  • PersonId : 1497406
  • IdRef : 282844635

Résumé

The investigation of hydrogen in atom probe tomography (APT) presents a challenge due to its low mass, high diffusion coefficient, and presence as a residual gas in ultra-high vacuum chambers, leading to multiple complications. Various solutions have been proposed in the literature, such as ex-situ loading coupled with cryotransfer or high-temperature hydrogen loading in an adjacent chamber. However, these solutions often face difficulties due to the complex control of the specimen temperature during hydrogen loading and the transfer of the specimen for analysis. This manuscript proposes an alternative approach for in-situ hydrogen loading in an APT chamber, derived from a method developed in field ion microscopy. By applying negative nanosecond pulses to the specimen in an APT chamber under low H₂ pressure, we demonstrate that a high dose of hydrogen can be implanted at depths ranging from 2 to 20 nm beneath the specimen surface. An APT chamber was modified to enable the direct application of negative pulses with controlled gas pressure, pulse repetition rate, and pulse amplitude. Through electrodynamic simulations, we show that the implantation energy falls within the range of 100 to 1,000 eV, and a theoretical implantation depth and density are predicted and compared to experiments. Subsequently, the work focused on investigating the consequences of these new loadings. We primarily show two effects: the first is swelling of about 10 to 15 % of the specimens observed through TEM studies, and the second is an "embrittlement" effect, with a reduction in the cohesive energy of 0.6 % to 20 % between the atoms of the target material depending on the theoretical model used.
L'investigation de l'hydrogène en sonde atomique tomographie (SAT) constitue un défi en raison de sa faible masse, de son coefficient de diffusion élevé et de sa présence en tant que gaz résiduel dans les chambres ultravide, et entraîne de multiples complications. Différentes solutions ont été proposées dans la littérature, telles que le chargement ex-situ associé à un cryotransfert ou le chargement en hydrogène à haute température dans une chambre adjacente. Cependant, ces solutions ont souvent rencontré des difficultés en raison du contrôle complexe de la température de l'échantillon pendant le chargement en hydrogène et du transfert de l’échantillon pour l'analyse. Ce manuscrit propose une approche alternative pour le chargement en hydrogène in-situ dans une chambre de SAT, dérivée d'une méthode développée en microscopie ionique par effet de champ. En appliquant des impulsions négatives de quelques nanosecondes sur l'échantillon dans une chambre de SAT sous basse pression d'H₂, nous montrons qu'une forte dose d'hydrogène peut être implantée à une profondeur allant de 2 à 20 nm sous la surface de l'échantillon. Une chambre de SAT a été modifiée pour permettre l'application directe d'impulsions négatives avec un contrôle de la pression du gaz, de la fréquence de répétition des impulsions et de l'amplitude des impulsions. Grâce à des simulations électrodynamiques, nous montrons que l'énergie d'implantation se situe dans une plage de 100 à 1 000 eV, et une profondeur et une densité théorique d'implantation sont prédites et comparées aux expériences. Dans un second temps, les travaux se sont portés sur l’investigation des conséquences de ces nouveaux chargements. Nous montrons principalement deux effets : le premier est le gonflement d’environ 10 à 15 % des échantillons grâce à l’étude MET, et le second, est un effet de « fragilisation » avec un abaissement de l’énergie de cohésion de 0,6 % à 20 % entre les atomes du matériau cible suivant le modèle théorique utilisé.
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Origine Version validée par le jury (STAR)

Dates et versions

tel-04913592 , version 1 (27-01-2025)

Identifiants

  • HAL Id : tel-04913592 , version 1

Citer

Jean-Baptiste Maillet. Ιmplantatiοn in-situ et caractérisatiοn de l'hydrοgène en sοnde atοmique dans les matériaux métaliques. Science des matériaux [cond-mat.mtrl-sci]. Normandie Université, 2024. Français. ⟨NNT : 2024NORMR084⟩. ⟨tel-04913592⟩
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