Microwave-heating intensification of emulsion separation : applicatiοn to typical solvent extraction emulsions
Ιntensificatiοn de la séparatiοn d'émulsiοns par chauffage micrο-οndes : applicatiοn à l'extractiοn liquide-liquide de métaux critiques
Résumé
This thesis focuses on the application of a microwave heating emulsion separation method to the phase separation of emulsion typical to the critical metal recovery processes. Following a literature review centered around emulsion separation, microwave heating in general, and the intensification of the separation of petroleum-based emulsions by microwave heating, the research work focuses firstly on physico-chemical properties relevant to the phase separation of the studied emulsions, and their evolution with temperature. Surface tension measurements, along with preliminary separation tests, show the important but hardly understood role of surface tension and its time evolution. Emulsion and single phase permittivities are then measured and modeled with equations available in the literature, allowing us to prefigure the penetration depth achievable in such materials with microwaves. The measured permittivities justify employing a laboratory scale, microwave intensified phase separator to observe, with small treatment volume and fluids throughput, the effect of microwaves on emulsion separation. Lastly, we study microwave heating numerically, with COMSOL Multiphysics, first with the aforementioned experimental geometry, then with simpler geometries, presenting problems that could arise, should an industrialization occur. Results obtained with the experimental set-up, as well as the simulations performed allow us to confirm the described method’s interest in the metal recovery context, and to prefigure scale-up. The annexes present further research axis identified during the thesis.
Cette thèse s’attache à étudier l’application d’une méthode d’intensification de la séparation des phases d’une émulsion par chauffage micro-ondes aux émulsions typiques rencontrées en extraction liquide-liquide pour la récupération de métaux critiques. Après une revue de la littérature concernant la séparation de telles émulsions, le traitement / chauffage par micro-ondes, puis le point spécifique de l’intensification de la séparation d’émulsions (typiquement pétrolières) par chauffage micro-ondes, le travail de thèse se centre sur quatre parties : Dans un premier temps, les propriétés physico-chimiques pertinentes pour la séparation de phase et identifiées dans l’étude bibliographique sont mesurées, ainsi que leur évolution avec la température. Les mesures de tension interfaciale, ainsi que les essais préliminaires de séparation, font ressortir le rôle déterminant mais mal compris de la tension interfaciale et de son évolution temporelle. Ensuite, on mesure et modélise, à partir de modèles issus de la littérature, les permittivités des phases liquides et des émulsions, grandeur d’intérêt pour décrire la propagation des ondes électromagnétiques dans ces matières, et permettant notamment de prévoir les longueurs de pénétration des micro-ondes dans les différentes matières. Les permittivités mesurées justifient le développement et l’emploi d’un séparateur continu intensifié par micro-ondes, à échelle laboratoire, afin d’observer à de faibles échelles de tailles et de débits l’influence des micro-ondes sur la séparation des émulsions. En dernier point, on entreprend une étude, par des simulations grâce au logiciel COMSOL Multiphysics, de la répartition de la puissance micro-ondes dans les matières à traiter, dans la géométrie expérimentale précédemment évoquée, ainsi que dans des géométries simplifiées afin de mettre en évidence les possibles problèmes à venir si une industrialisation est envisagée. Les résultats obtenus avec le séparateur mis en œuvre lors du travail de thèse, ainsi que les simulations effectuées, permettent effectivement de valider l’intérêt de la méthode, ainsi que d’envisager la mise à échelle industrielle. Les annexes présentent des axes de recherche identifiés au cours de la thèse.
| Origine | Version validée par le jury (STAR) |
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