Electrοn crystallοgraphy οf nanοparticles
Cristallographie aux électrons pour l'analyse de nanoparticules
Résumé
Nanoparticles (NPs) are of great interest due to their unique properties, making them useful in different scientific fields. Understanding the crystallographic structure of NPs is crucial for uncovering their distinct characteristics and designing new materials. Single Crystal X-ray Diffraction is employed for accurate crystal structure determination; however, it is limited by the small size of NPs. Powder X-ray Diffraction (PXRD serves as an alternative for phase identification and average particle size, but it has limitations in structure refinement due to peak broadening and overlapping. In particular, 3D Electron Diffraction (3D ED) techniques have revolutionized the field, enabling detailed structural analysis of very small crystals. This work aims to test the limits of 3D ED for analyzing the structure of inorganic nanoparticles as small as 10 nm using various protocols, such as precession-assisted 3D ED, continuous rotation 3D ED, and serial ED. It also explores the potential of 3D ED compared to PXRD and its application to various structural characterization challenges in NPs, including the detection of light atoms, refinement of mixed occupancies, and solving complex unknown structures
Les nanoparticules (NPs) suscitent un grand intérêt en raison de leurs propriétés uniques, ce qui les rend utiles dans différents domaines scientifiques. Comprendre la structure cristallographique des NPs est crucial pour découvrir leurs caractéristiques distinctes et concevoir de nouveaux matériaux. La diffraction des rayons X sur monocristal est utilisée pour la détermination précise de la structure cristalline ; cependant, elle est limitée par la petite taille des NPs. La diffraction des rayons X sur poudre (PXRD) constitue une alternative pour l'identification de phases et la taille moyenne des particules, mais elle présente des limitations en matière d'affinement de structure en raison de l'élargissement et du chevauchement des pics. La diffraction des électrons (ED) apparaît comme une méthode précieuse pour étudier des nanoparticules individuelles, car les électrons interagissent plus fortement avec la matière que les rayons X. En particulier, les techniques de diffraction des électrons en 3D (3D ED) ont révolutionné ce domaine, permettant une analyse structurelle détaillée de très petits cristaux. Ce travail vise à tester les limites de la 3D ED pour analyser la structure de nanoparticules inorganiques aussi petites que 10 nm en utilisant différents protocoles, tels que la 3D ED assistée par précession, la 3D ED en rotation continue ou la ED sérielle. Il explore également le potentiel de la 3D ED par rapport à la PXRD et son application à divers défis de caractérisation structurelle des nanoparticules. Ceux-ci incluent, par exemple, la détection d'atomes légers, l'affinement des occupations mixtes ou la résolution de structures complexes inconnues.
Fichier principal
sygal_fusion_51776_cordero_oyonarte_erica_677ba80fd77cd.pdf (12)
Télécharger le fichier
Origine | Version validée par le jury (STAR) |
---|